صنایع غذایی دانشگاه خوراسگان
 

برای دیدن این مطلب ،ادامه مطلب را کلیک کنید

 


« بسم الله الرحمن الرحیم »

 

عنوان :آزمایشگاه تجزیه مواد

 

استاد آزمایشگاه : سرکار خانم شیروانی

 

استاد درس: سرکار خانم جعفری

 

گردآورندگان :

سید سعیددانشی

سید تقی دانیالی

احسان دالوند

حمیدرضا اسماعیلی

 

 

شنبه ها ساعت 8-12

 

 

نیمسال اول 89-90

 

 

 

فهرست

استاندارد سازی---------------------------------------------------------------------------3

اندازه گیری رطوبت و خاکستر------------------------------------------------------------7

اندازه گیری چربی-----------------------------------------------------------------------11

اندازه گیری پروتئین---------------------------------------------------------------------15

تقطیر کلدال-----------------------------------------------------------------------------19

اندازه گیری فیبر------------------------------------------------------------------------22

اندازه گیری نمک-----------------------------------------------------------------------26

اندازه گیری کلسیم-----------------------------------------------------------------------29

اندازه گیری قند-------------------------------------------------------------------------33

اندازه گیری ویتامینC ------------------------------------------------------------------37

اندازه گیری Luff schorl---------------------------------------------------------------39

اندازه گیری دانسیته---------------------------------------------------------------------41

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

v آزمایش اول:استاندارد سازی                                  تاریخ:10/7/89

محلول ها به طور کلی به دو دسته تقسیم میشوند:

1)محلول های اسیدی-قلیایی

2)محلول های اکسیداسیون-احیا

برای محلول های اسیدی-قلیایی اساندارد کردن دو محلول زیر را انجام میدهیم:

نرمال /1HcLالف)استاندارد کردن

نرمال/1NaOHالف)استاندارد کردن

و برای محلول هایی اکسیداسیون-احیا استاندارد کردن دو محلول ز یر را انجام میدهیم:

الف)استاندارد کردن پرمنگنات پتاسیم (پرمنگانو متری)

ب)استاندارد کردن تیوسولفات سدیم (یدومتری)

 

نرمال/1HCLساختن و استاندارد کردن(1

                                                                                                                                      : HCLمشخصات

دانسیته ::19/1                        FW:36/5g                 درصد خلوص:37%250ml              =V1

با استفاده از رابطه :                 =V1×N1

250×1/=              g HCL=9125/

چون HCL خالص نیست پس با استفاده از درصد خلوص آن مقدار آن را بدست میاوریم:

          X=2.47 gHCL          37                     100

9125.                X

 2/2mlHCL                   d=1.19=  

برای استاندارد کردن hhggfjh  m nblkjhgHCL واسیدهای دیگر از کربنات سدیم استفاده می کنیم. برای اینکار مقدار 1/-2/ گرم کربنات سدیم بر میداریم و داخل ارلن می ریزیم و بعد  مقداری آب مقطر به  آن اضافه میکنیم و هم می زنیم تا خوب حل شود.

سپس معرف متیل اورانژ را به ارلن اضافه کرده (2 الی 3 قطره) که احتمالا رنگ محلول اولیه نارنجی شود.

در مرحله بعدی HCL را  داخل بورت ریخته و با محلول داخل ارلن  تیتر را شروع کرده و تا موقعه ای که تغییر رنگ مشاهده شود تیتر کردن را ادامه میدهیم(قرمز شود ) ، این تغییر رنگ نشان دهنده برابر شدن میلی اکی والان های HCL با کربنات سدیم است .

سپس  از رابطه  زیر نرمالیتهHCL  را بدست میاوریم:

HCL N1×V1 =N2×V2کربنات سدیم

یا میتوان از رابطه زیر نیز استفاده کرد:

N1×V1=

2)ساختن سود 1/ نرمال واستاندارد کردن آن :

با استفاده از فرمول :      V2×V1=N2×N1

برای استاندارد کردن قلیاها از ترکیبی به نام KHP(پتاسیم هیدروژن تتالات) استفاده می کنیم.

1/ تا 2/ گرم از این KHP را داخل ارلن می ریزیم  و مقداری آب مقطر به آن اضافه می کنیم  تا خوب حل شود. سپس به آن معرف  فنل فتالین (در محلول بی رنگ است ) اضافه می کنیم .

سپس با NaOH داخل بورت تیتر می کنیم تا رنگ محلول ارغوانی تا صورتی شود (نقطه پایانی واکنش) که در این نقطه میلی اکی والان NaOH با KHP برابر است . و بعد با استفاده از رابطه بالا نرمالیته سود را بدست می آوریم .

3) نمونه مجهول اسید استیک (سرکه)  

در بالن 100 سی سی  که به حجم نرسیده (پس باید به حجم برسانیم و خوب مخلوط کنیم ) و درصد اسید استیک داخل نمونه را بدست می آوریم .

برای اینکار 10الی 20 میلی لیتر از نمونه را بر میداریم (با استفاده از پیپت حبابدار ) و به ارلن منتقل می کنیم و معرف فنل فتالین  می زنیم ،سپس با سود استاندارد شده داخل بورت تیتر می کنیم تا به رنگ ارغوانی برسیم .

4) استاندارد کردن تیوسولفات سدیم (یدومتری)

برای اینکار از دو استاندارد اولیه استفاده می کنیم

الف)3KIO (پتاسیم یدات) رنگ محیط از آبی به سفید تبدیل می شود

ب) K2Cr2O7 (دی کرومات پتاسیم) رنگ محیط آبی به سبز تغییر می کند

در این آزمایش از دی کرومات پتاسیم استفاده می کنیم . 1/ تا 2/ گرم از این ترکیب داخل ارلن ریخته و آب مقطر به آن اضافه میکنیم  تا خوب حل شود .

نکته:1)باید به ارلن حاوی ترکیب بالا اسید اضافه کنیم چون این واکنش باید در شرایط اسیدی انجام شود .

2)در اول کار به یک دهنده الکترون نیاز داریم پس نصف قاشک KI (یدید پتاسیم ) اضافه می کنیم .

در این حالت I2 (ید ) آزاد می شود و محیط رنگ زرشکی تیره (قهوه ای ) پیدا می کند .

 KIO3+ 5KI + 3H2So4                3I2 +3K2So4 +H2o

باید حتما" بورت حاوی تیوسولفات سدیم از قبل آماده باشد.

 حال  HCL  20mlغلیظ به ارلن افزوده و با تیوسولفات داخل بورت تیتر می کنیم  و تیتر کردن را تا وقتی که رنگ محلول زرد کاهی شود ادامه می دهیم

    سپس 1/ میلی لیتر معرف چسب نشاسته به آن اضافه می کنیم  که در این حالت رنگ محیط بنفش یا آبی رنگ می شود، حال تیتراسیون را ادامه میدهیم تا رنگ سبز آبی ایجاد شود .بر اساس میزان مصرف K2cr2o7  ،I2  آزاد میشود .

تیوسولفات همه I2 را می گیرد و تبدیل به تتراتیوسولفات و دو تا I- میشود

2S2o42-                      2e- + S4o62-

2e- +I2                    2I-   

در کل معادل تیوسولفات ،K2cr2o7  مصرف میشود

4) استاندارد کردن پرمنگنات پتاسیم (پرمنگانومتری)

استاندارد اولیه آن ترکیبی به نام اگزالات سدیم است.

نکته:1)این استاندارد سازی باید تحت شرایط اسیدی و گرم صورت گیرد.

1/ تا 2/ گرم اگزالات را داخل ارلن ریخته و کمی آب مقطر به افزوده و خوب حل می کنیم و حجم مشخصی اسید به آن اضافه کرده و ارلن را روی شعله قرار میدهیم  تا داغ شود (نباید جوش بخورد )و بلافاصله ارلن را زیر بورت می گیریم، تا زمانی که اگزالات در محیط باشد وبا پرمنگنات واکنش دهد قطرات بی رنگی تشکیل میشود . واکنش را تا به رنگ صورتی برسیم ادامه میدهیم (این رنگ باید 30 ثانیه پایدار بماند )

این واکنش را باید چند بار تکرار کنیم چون در حین انجام واکنش محلول سرد میشود ، پس در بار دوم حدود 90% از پرمنگنات مصرفی بار اول را به به صورت سرد به آن افزوده و حرارت میدهیم و ادامه تیتراسیون را ادامه میدهیم .

 

 

نتیجه گیری:

1)HCL:

N =.04                                    1.88= 42 ×             N  V1 = ×N1

2) NaOH :

                          N=.07                             =10.8×NNaOH

3) نمونه مجهول:

 

07/×5/27  =           g=/11   

=

4)تیوسولفات سدیم :

N×40 =

5)پرمنگنات پتاسیم :

N28×                     N=/079

 

v آزمایش دوم :تعیین رطوبت و خاکستر مواد غذایی               تاریخ:17/7/89

اندازه گیری رطوبت مواد غذایی خیلی مهم است چون یکی از فاکتورهای درجه یک در فساد مواد غذایی(میکروبی ، شیمیایی ، فیزیکی ) محسوب میشود .

یک روش جامع و کامل که بتوانیم در صد رطوبت مواد را اتدازه بگیریم نداریم چون آب در مواد مختلف متفاوت است.

اولین نکته که باید در نظر بگیریم نمونه برداری صحیح از مواد است، نمونه انتخاب شده باید طوری باشد که نماینده کل معموله باشد .

سه روش کلی برای اندازه گیری رطوبت مواد غذایی وجود دارد:

1)فیزیکی(Physical)            2)شیمیایی (chemical)             3)تقطیر(Distillation)

از بین روش های بالا روش فیزیکی (آون گذاری ) وتقطیر را مورد بررسی قرار میدهیم.

1)روش آون گذاری برای تعیین رطوبت:

برای تعیین رطوبت در ماده غذایی با روش آون گذاری ،نمونه را به دو دسته تقسیم می کنیم :

الف)نمونه هایی که حالت پودری دارند یا میتوانند به پودر تبدیل شوند:آرد ،کیک ،بیسکویت

ب)نمونه هایی که حالت توده ای ایجاد می کنند :پنیر ، سوسیس ، کالباس

بنابراین ظرف هایی که انتخاب می شود با هم فرق می کنند:

برای دسته اول از ظرف های آلومینیومی خالی ازرطوبت و شن وبرای دسته دوم از ظرف های حاوی شن استفاده میکنیم.

باید توجه داشت از دست زدن برای برداشتن ظروف خوداری کرد و از انبریا دستمال کاغذی به جای دست استفاده نمود.

برای مواد جاذب الرطوبت در دسیکاتور میتوان از اسید غلیظ و سود غلیظ استفاده کرد اما این کار را انجام نمیدهند  چون خطرناک است .
برای نمونه برداری یک مقدار بیشتری نمونه برمی داریم و همگن می کنیم و بلافاصله وقتی که نمونه را همگن کرده ایم سریع ان را داخل پلاستیک فریزر قرار می دهیم.
سپس 35گرم نمونه را وزن می کنم و داخل ظرف الومینیومی ریخته و روی سطح مسطح می گذاریم و چرخش می دهیم تا خوب پخش شود (برای نمونه های پودری مثل کیک . بسکویت)
برای نمونه های مثل سوسیس و کالباس یک ظرف الومینومی حاوی شن برمی داریم و نمونه را وارد کرده و بایک میله شیشه ای کم کم شن را با نمونه مخلوط می کنیم و چند قطره آب روی آن ریخته تا خوب همگن شود،سپس آن را داخل حمام اب داغ می گذاریم تا آبهای که اضافه کرده ایم تبخیر شود و بعد ظرف را به آون 100تا 105درجه انتقال می دهیم (درب ظرف را کنار ظرف مخصوص تکیه می دهیم)مدت 3 تا 5 ساعت نمونه را داخل آون میگذاریم تا به وزن ثابت برسد.
w1: وزن ظرف و درب                                W2: وزن نمونه                       W3: وزن ظرف ونمونه

2)روش تقطیر برای تعیین رطوبت:
از حلال آبی در این روش استفاده می کنیم که در این آزمایش حلال  آبی ما تولوئن می باشد که دانسیته ان کمتر از آب و نقطه جوش آن بیشتر از اب است در این روش باید نمونه را طوری انتخاب کنید تا حداقل نصف قسمت مدرج از آب پر شود .
نمونه را روی کاغذ صافی وزن می کنیم و به بالن انتقال می دهیم و چند تا سنگ جوش یا پرل به آن اضافه می کنیم (سنگ جوش به منظور اینکه جوشیدن یکنواخت و ملایمی در بالن داشته باشیم )

سپس دستگاه تقطیر (Distillation)را به گیره متصل کرده و تولوئن را با دو روش (یا از طریق رابط یا قبل از اینکه مبرد را بگذاریم )وارد دستگاه کرده وباید تولوئن کل نمونه را بپوشاند ،سپس شعله را روشن کرده ،در این حالت تولوئن شروع به جوشیدن میکنند (چون نقطه جوش تولوئن از آب بیشتر است پس صد درصد آب هم به جوش اومده ) پس هم آب و هم تولوئن تبخیر می شود و از رابط عبور کرده و برخورد کرده به مبرد و کندانس شده  و به صورت قطره قطره در قسمت مدرج جمع آوری می شود .آب چون دانسیته آن ازتولوئن بیشتر است پس در زیر قرار گرفته وقسمت مدرج را پر میکند .

حرارت دهی را تا زمانی که حجم آب داخل قسمت مدرج ثابت شود ادامه میدهیم ،سپس سیستم را خاموش کرده تا سرد شود ،سپس مبرد را جدا کرده و با یک میله شیشه ای به اطراف ظرف زده تا آب آن خارج شده و به قسمت مدرج برود سپس حجم آب را خوانده و طبق فرمول زیر درصد رطوبت را محاسبه می کنیم:

 

از مزایایی این روش:
1) دستگاه ارزان است
2) خود آب مستقیما اندازه گیری می شود
3) مشکلات روش قبلی (اکسیداسیون و...) را ندارد

معایب این روش :
1)اولین عیب  خود فرمول می باشد چون درصد رطوبت حجمی-وزنی گزارش می شود (زمانی حجم آب با وزن آن برابر است که دما دقیقا 4 درجه باشد)
2) برای مواد غذایی که رطوبت آنها کم (کمتر از 10%) است (خصوصا موادی که پودری هستند)از این روش نمی توان استفاده کرد چون باید مقدار زیادی نمونه برداریم که تا نصف قسمت مدرج از آب پر شود
3) یک سری از مواد غذایی که امولسیفایر نام دارند باعث می شود که در قسمت مدرج مرز بین آب و حلال محو شود و نتوانیم درصد آب دقیقا اندازگیری نماییم.

*تعیین خاکستر(Ash):
یعنی همه ترکیبات آلی را خارج می کنیم و تنها چیزی که باقی میماند املاح معدنی هست که خاکستر نام دارد .
اندازه گیری خاکستر به چند روش صورت می گیرد :
1) خاکستر خشک (
Dry ashing)
2) خاکستر مرطوب
(Wet Ashing)
3) خاکستر کردن تحت فشار اکسیژن (
Schoniger)
4) بر اساس ضریب هدایت الکتریکی
(Conductometry)
در این آزمایش ما از روش
Dry Ashing استفاده می کنیم، بهترین جنسی که می توانیم استفاده کنیم پلاتین می باشد که تا دمای 1800درجه را می تواند تحمل کند و بعد به ترتیب از پلاتین، نیکل، استیل، کروزه یا بوته چینی (Procelain).

که در این روش از بوته چینی یا کروزه استفاده می کنیم (از قبل کروزه را داخل کوره{با دمایی 500 تا600درحه سانتی گراد} به وزن ثابت رساندیم{w1} )، 2 تا 3 گرم نمونه را وزن می کنیم (w2) و وانتقال می دهیم به بوته، سپس کروزه را روی هیتر که زیر هود گذاشته شده می گذاریم تا نمونه سوخته شود و دود ایجاد شود و نمونه سیاه رنگ شود سپس انتقال می دهیم به کوره 500 درجه و به مدت 2 تا 3 ساعت صبر کرده در این زمان ترکیبات آلی خارج می گردد و اتصالات کربن با سایر اتم ها شکسته می شود و کربن همراه با سایر ترکیبات آلی خارج می شود و آن چه باقی می ماند املاح می باشد پس از آن انتقال می دهیم به دیسیکاتور تا خنک شود و بعد توزین می کنیم.
نکته:  اگر نمونه بعداز اینکه از کوره در آوردیم هنوز رنگ نمونه سیاه باشد یعنی کربن آن خارج نشده،برای رفع این مشکل چند قطره اسید نیتریک (اکسید کننده قوی) به آن اضافه می کنیم و در حمام آب گرم قرار می دهیم تا تبخیر شود و دوباره به کوره به مدت یک تا دو ساعت انتقال می دهیم وسپس بیرون آورده و وزن می کنیم (w3). و اگر تمام ترکیبات آلی از بین رفته باشد رنگ ماده سفید متمایل به خاکستری می شود .
w1
: وزن کروزه                           w2: وزن نمونه                        w3: وزن کروزه و نمونه بعد از کوره گذاری

 

 

 

 

تفسیر نتایج:

 

به نظر این گروه در اندازه گیری رطوبت ماده غذایی از دو روش آون گزاری وتقطیر روش آون گزاری روش مناسب تری است هم به دلیل فرمول مناسب آن و هم به دلیل استفاده از وسایلی مانند آون و کوره که در نهایت با تبدیل غذا به خاکستر تقریبا همه آب موجود در  نمونه را می گیرید .

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری :

1)   : روش آون گذاری:

وزن ظرف آلومینیومی با درب (W1):75.33 گرم

وزن نمونه(W2):  2.99 گرم

وزن ظرفهمراه با نمونه (W3):76.64 گرم

2)روش تقطیر:

وزن نمونه:10 گرم

حجم رطوبت بدست امده : 6.8 گرم

3)خاکستر:

وزن کروزه (W1):23.87 گرم

وزن نمونه (W2):3.03 گرم

وزن کروزه همراه با خاکستر(W3):26.68 گرم

نام نمونه :کالباس مارتالا 40%

آدرس کارخانه :اصفهان ،شرکت صنعتی ،سه راهی مبارکه ،خیابان هفتم ،اول فاز سوم ،الکا

پروانه ساخت:11328/15

پروانه بهره ورداری :4563

 

 

آزمایش  سوم: اندازه گیری چربی                                                  23/7/89

 

مقدمه:

یکی از فاکتورهای مهم غذاوجود چربی در آن است مثلاً چربی می تواند حاصل ویتامینهای محلول در چربی یا اینکه حاوی رنگهای محلول در چربی هست. همچنین وجود چربی باعث افزایش میزان انرژی موجود در غذا می باشد. اما امروز مشکلی که برای افزودن چربیها مطرح است افزایش چاقی و اکسیداسیون چربیها در غذا می باشد که باعث تند شدن طعم چربی می شود.

چربیها را به چند طریق می تواند تقسیم کرد . تقسیم بندی اول از لحاظ ساده یا مرکب بودن است که از چربیهای ساده می توان تری گلیسیرید و از چربیهای مرکب می توان فسفولییدها را نام برده از لحاظ قطبی بودن به 2 دسته پلاریته کم مثل تری گلیسرید و فیلی پلار مثل چربی های مرکب نام برد.

اندازه گیری چربی = سوکسله      -     هیدرولیز اسیدی

روش سوکسله : روش استخراج مستقیم با حلال Liquid (محلول) – solid (جامد) g 5-3 نمونه روی کاغذ توزین شود. رطوبت آب مانع برای نفوذ حلال به داخل حلال . نمونه هایی که رطوبت زیاد (سوسیس یا پنیر) یک کاغذ دیگر زیر نمونه می گذاریم و استفاده از یک ماده جاذب الرطوبه (سولفات سدیم) مقداری که اندازه تقریباً برابر رطوبت نمونه باشد . مثلاً برای پنیر

5/1،  رطوبت g50       gپنیر   100   g3       50% رطوبت پنیر

و بعد نمونه را با پودر مخلوط کردن ، که حالت توده ای پنیر به حالت پودری در می آید سپس اطراف نمونه را با کاغذ می بندیم و انتقال می دهیم به ظروف مخصوص (تیمبل) سپس تیمبل را در اکستراکتور قرار می دهیم . قبل از این که مبرد را قرار دهیم حلال را میریزیم و از حلال پترولیوم اتر استفاده می کنیم و مبرد را نصب و برقرار کردن جریان آب سرد و بعد اعمال حرارت (یا هیتر و یا حمام بخار).

 وقتی که حرارت می دهیم حلال که در بالن است شروع به تبخیر شدن می کند و از لوله قطور بخار وارد اکسترکتور می شود و برخورد می کند به مبرد کندانس شده و روی نمونه می ریزد و چربی نمونه را در خود حل می کند تا جایی که سیفون کند که هم حلال و هم مقدار چربی به داخل بالن بر گردد .

باز حلال تبخیر شده و دوباره چربی را در خود حل می کند،این عمل آنقدر ادامه می یابد تاچربی نمونه در خود حل شود حدودا" 8 ساعت طول می کشد.( یا 8-16 ساعت برای دانه روغنی و یا براساس تعداد دفعات سیفون کردن مثلاً 10 بار سینون کردن)

- اگر شدت حرارت دادن زیاد باشد حلال به شدت روی نمونه می ریزد و فرصتی برای حل کردن نمونه ندارد که چربی را استخراج نماید، پس حرارت باید طوری باشد که قطره قطره کندانس شود.

سیستم حرارتی را خاموش تا سیستم ما خنک شود . سپس باید حلال همراه با چربی از نمونه است جدا می کنیم . در واقع حلال را حذف تا مقداری چربی مشخص شود.

با دو روش حلال را می توان جدا کرد:

1- rotary vacuum evaporator

2- در جا

در روش 1 باقی مانده ناچیزی از حلال در نمونه است که باید انرا در آون 80-70 درجه حدود min20 قرار داده تا باقی مانده حلال خارج شود و در دسکاتور بالن را خنک کرد.

 

روش سوکسله:

G5-3 نمونه روی کاغذ توزین شود  افزودن پودر جاذبه الرطوبه  بستن کاغذ نمونه قرار دادن داخل تیمبل  قرار دادن تیمبل در اکستراکتور  بستن دستگاه سوکسله  قبل از قرار دادن مبرد ریختن حلال  نصب مبرد و برقرار کردن جریان آب سرد  اعمال حرارت خنک کردن سیستم  گرفتن حلال

با استفاده از رابطه مقابل درصد چربی را بدست می آوریم:

= % چربی

= وزن نمونه

= وزن بالن با چربی

= وزن بالن به وزن رسیده

در روش درجا : تیمبل را از اکستراکتور خارج و سیستم را دوباره روشن و اجازه می دهیم تا یک بار سیستم سیفون کند (برای شستن چربی که اگر در سیستم باشد ) مرحله ی دوم اکستراکتور دوباره از حلال پر شود و قبل ازاینکه سیفون کند منبع حرارت را قطع و آنرا خالی می کنیم.

 

روش Werner-schmid:

نمونه را با اسید هیدرولیز (چربی ها را آزاد) و با استفاده از حلال های مختلف چربی را استخراج می کنیم.

5- 3 گرم نمونه را داخل لوله خاصی به نام لوله جوش توزین می کنیم. (ظرف سبکی را روی ترازو می گذاریم و لوله جوش را روی آن گذاشته و ترازو را صفر کرده و gr5-3 نمونه را ته لوله می گذاریم.مقداری کمی هم آب مقطر  به نمونه اضافه مکنیم طوری که نمونه حالت شیرابه پیدا کند.

سپس زیر هود و اسید HCL 1 به 1  یا 6 مولار ( cc20) اضافه می کنیم. سپس قرار دادن لوله ها در آب جوش (که آب در داخل بشر است) در مدت min 30 حرارت به کمک اسید نمونه را  هیدرولیز و چربی را از نمونه آزاد می کند سپس در زیر آب سرد آنرا خنک و انتقال می دهیم به دکانتور (parating funnel)یا قیف جدا کننده .

 سپس ml30-20 حلال دی اتیل اتر می ریزیم در لوله جوش (تا چربی روی دیواره لوله جوش را در خود حل کند) سپس انتقال در دکانتور.

در دکانتور یک فاز آلی (حلال ) و یک فاز آبی(نمونه) داریم فاز آلی چون سبک تر است روی قرار می گیرد و فاز آبی زیر می ایستد.سپس شیر دکانتور را باز کرده و فاز آبی را جدا می کنیم و فاز آلی را از سر دکانتور در بالنی که به وزن رسیده خالی می کنیم .

بار دیگر فاز آبی را انتقال می دهیمبه دکانتور، این بار حدوداً ml30 پترولیوم اتر می زنیم و در آن را می بندیم و چند بار سر و ته کرده . (البته شیر را چند بار باز می کنیم تا گاز آن خارج شود)،سپس دوباره  فاز آبی و آلی را جدا (مثل قبل – فاز آلی از سر و فاز آبی از شیر).

دوباره فاز آبی را به دکانتور برگردانیم و ml30-20 پترولیوم اتر و ml30-20 دی اتیل اترافزوده و دوباره هم زده و فازها را از هم جدا کرده و فاز آلی را در داخل بالن انتقال می دهیم.

در بالن چربی را با حلال داریم که در rotary vacuum evaporator قرار می دهیم و حلال را حذف می کنیم . دوباره باقی مانده خیلی کم حلال را در آون 70-80 به مدت min30-20 حذف و در دیسکاتور خنک و دوباره وزن می کنیم.

= % چربی

= وزن نمونه

= بالن به وزن رسیده

= مقدار نمونه با بالن

نتیجه گیری:

روش سوکسله:

گرم3= وزن نمونه                                                           

06/108= وزن بالن

47/108= با وزن بالن با چربی

 

روش Werner-schmid

= 21% چربی

12/106= وزن ارلن خالی

03/3= وزن نمونه

77/106=

نتیجه:

 روش werner schmid به نظر این گروه (A) اول مناسب تر است چون ازحلال های متعددی با پلاریته های مختلفی استفاده می نمایئم در نتیجه درصد چربی بیشتر و دقیق تری را می توان استخراج کرد.

 

 

 

  

 

 

v آزمایش چهارم:اندازگیری پروتئین                                    تاریخ:1/8/89

 

مقدمه:

پروتئین باعث کیفیت مواد  غذایی می شود،خیلی از مواد غذایی از نظر بافت وقوام وکیفیت تابع نوع ومقدار پروتئین هستند مثلا کیفیت آرد تابع مقدار گلوتن و کیفیت گلوتن است.

در گوشت هر چه درصد کلاژن بیشتر باعث سفت و نامطلوب شدن پروتئین می شود خیلی از مواد پروتئین را به صورت ایزوله مثلا کازئین یا پودر آب پنیر به محصولات اضافه می کنیم.

به هر حال وجود پروتئین در مواد غذایی ارزش آنرا بالا می برد ولی می تواند توسط میکروارگانیسم ها یا آنریم های تجزیه کننده پروتئین تجزیه وباعث فساد وبد شدن کیفیت شود .

واحد سازنده پروتئین ها اسید آمینه که تعداد محدودی در ساختمان انها است.و تفاوت  پروتئین ها در ترتیب  قرار گرفتن  اسید امینه ها است .

اندازه گیری پروتئین به شکل پروتئین کارسختی است برهمین اساس از روش های کلدال استفاده می شود.

 

 شرح آزمایش:

1)با روش کلدال:

چون در روش ماکرو کلدال است از نمونه 1-5/1 گرم روی کاغذ وزن می کنیم.در روش کلدال چون شدت حرارت دهی واکسیداسیون مهم است از 3 کاتالیزور(سولفات پتانسیم +سولفات مس+سیلنیم) استفاده می کنیم.

نمونه را که وزن کردیم 11گرم کاتالیزور روی کاغذ می ریزیم و کاغذ را محکم می بندیم  و در بالن می اندازیم ودر بالن چند تا سنگ جوش می اندازیم.

بالن کلدال با بالن های دیگر فرق می کند هم باریک وهم بلند است.

دستگاهی که برای هضم کلدال می بندیم 3 قسمت دارد :

1) گردن بلند بالن

2)یک قسمت جباب مانند دارد که روی بالن قرار می گیرد و به آن فلاسک می گویند

3) قیف کلدال

وقتی که نمونه رادربالن کلدال انداختیم ،زیر هود 25سی سی اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه می کنیم وسپس دستگاه هضم کلدال را می بندیم و حرارت دهی را شروع می کنیم و می خواهیم نمونه هیدرولیز وهضم شود و در نهایت به یک خاکستر محلول در اسید برسیم (هدف اکسید شدن نمونه است).

ازت که در ساختمان پروتئن  است وقتی کربن و ترکیبات الی خارج شدند ازت هم همراه با سایر املاح در محیط است و چون در محیطی قرار گرفته که حاوی اسید سولفوریک است این اسید به صورت نمک اسید سولفوریک (سولفات آمونیوم)است .

زمانی که حرارت دهی می کنیم ونمونه را هضم می کنیم گازهایی که تولید می شوند بخاراتی تولید می کنند که خطرناک و سمی است به همین خاطر دستگاه کلدال را زیر هود می بندیم و هم در قسمت فلاکس از یک گاز گیراستفاده می کنیم حالت خوب ومناسب این است که سود 50% بریزیم ولی چون خطرناک است استفاده نمی کنیم .

و در عوض اسید بوریک 4 درصد استفاده می کنیم .این که چه مقدار گاز گیر استفاده کنیم مهم است باید  طوری باشد که  سرفلاسک ازاسید بوریک بیرون بماند وسر لوله که مربوط به قیف است  باید داخل اسید بوریک باشد( حدودا 94تا 95سی سی ) اگر زیادتر بریزیم چون وقتی شروع کردیم به حرارت دادن اگر مقدار اسید زیاد باشد شروع می کند به جوشش پیدا  کردن و تحت فشار حباب به خاطر جوشیدن ،اسید بوریک می زند بالا و خارج می شود .

نکته ای که در هضم کلدال باید درنظر بگیریم این است که وقتی که با سود واسید کار می کنیم قسمت های اتصال احتمال است جام کند و کیپ شود به همین خاطر وقتی می خواهیم کلدال را ببندیم محل اتصال را با گریس چرب می کنیم وقتی شروع کردیم به حرارت دادن باید 2-3 ساعت بماند تا هضم شود.

وقتی  اسید می ریزیم اول حرارت دهی محیط سیاه می شود وقتی ادامه می دهیم رنگ سبز شفاف درمحیط می بینیم بعد از 2-3 ساعت که زمان طی شد و خاموش کردیم و گذاشتیم خنک شد ته بالن سفید رنگ است و بیشترمواقع به خاطرسولفات مس که درکاتالیزور داریم خیلی وقتها یک رنگ آبی کم رنگ در ان می بینیم.

نمونه ای که سفید و یک رنگ آبی در ته آن باشد یعنی نمونه کامل هضم شده و اگر دیدم در نمونه رنگ سبز بود یعنی هنوز خوب هضم نشده.

2)روشformal titration :

در این روش نمی آییم ازت را انداره گیری کنیم و خود پروتئین در وا کنش دخالت دارد وروش نسبتا ساده ای است نسبت به کلدال که وقت گیر است در محصولاتی مانند شیر خشک کاربرد  دارد .

پروتئین واحد سازنده آن اسید آمینه است ، به خاطر اینکه اسید آمینه یک گروه کربوکسیل و یک گروه آمین دارد، به همین خاطر با یک سود یا قلیا تیتر می کنیم چون گروه آمین مانع می شود. بنابراین در محیط از فرمالدهید با این گروه آمین واکنش نشان می دهد و کمپلکس می دهد و ایجاد متیلن ایمینو می کند و اثر گروه آمین حذف می شود. حال به راحتی می توان در مقابل یک قلیا تیتراسیون را انجام دهیم.

نمونه های که استفاده می کنیم نمونه شیر خشک است،این نمونه ها را به بشر کوچک انتقال می دهیم و بعد با یک میله شیشه ای کم کم آب گرم اضافه می کنیم و شیر را خوب حل می کنیم. و یک بالن صد برمیداریم و شیر خشک حل شده را به آن انتقال می دهیم و بعد شیر خشک حل نشده را حل می کنیم و انتقال می دهیم به بالن.
نکته
1. محکم نباید هم بزنیم چون کف می کند و این کف مانع از به حجم رسیدن می شود
2. این آب های که روی نمونه می ریزیم نباید حجم آنها از صد بالا بزند

بعد از اینکه در آب گرم کامل حل کرده ایم و انتقال داده ایم به بالن،خنک می کنیم و به حجم میرسانیم سپس یک پیپت 10 برمیداریم، اگر بخواهیم درصد اسیدیته وزنی حجمی گزارش کنیم همان حجم را برمی داریم ولی اگر بخواهیم وزنی وزنی گزارش کنیم یک ارلن روی ترازو گذاریم و 10cc را وزن می کنیم.

اگر در نمونه اسید لاکتیک داشته باشد که صددرصد دارد مقداری سود را مصرف می کند که ما باید این مقدار سودی را که صرف اسیدلاکتیک می شود از سودی که صرف پروتئین نمونه می شود مجزا کنیم.

شرح آزمایش:
10 سی سی از نمونه شیر را از داخل ارلن وزن می کنیم و معرف فنل فتالئین اضافه کرده و شروع می کنیم به تیتر کردن با سود یک دهم نرمال تا جای که اولین تغییر رنگ را در شیر ببینیم (تقریبا رنگ صورتی خیلی کم رنگ)
چون تشخیص رنگ سخت است یک ارلن دیگر هم بر می داریم و 10 سی سی شیر را داخل ارلن می ریزیم و به عنوان نمونه شاهد برای مقایسه رنگ می گذاریم.

حجم سودی که مصرف می شود را یادداشت می کنیم (v1).
حال دو میلی لیتر فرمالدهاید اضافه می کنیم که شروع می کند با پروتئین واکنش می دهند و پروتون ازاد می کند و تغییر رنگ ایجاد شده به سفید برمیگردد(5 تا 6 دقیقه باید زمان بدهیم)
دو باره با سود تیتر می کنیم تا همان تغییر رنگ قبلی ایجاد کند نباید به صورت کم رنگ برسد(
v2)
حال برای حذف کردن منابع خطا یک نمونه شاهد (همه چیز دارد به جز نمونه) سپس 10 سی سی آب مقطر، دو میلی لیتر فرمالدهید می زنیم و 5 سی سی فنل فتالین می زنیم.
سپس وقتی حجم مصرف سود را برای نمونه از حجم مصرفی برای شاهد کم شود اثر این عوامل خطا حذف می شود
.(vb)

%Pro=1/9(v2-vb)

چون در شیر کلسیم داریم و به عنوان عامل مزاحم می تواند با گروه آمین کمپلکس دهد و مانع واکنش آمینی با فرمالدهید شود.برای حذف این اثر مزاحم اگزالات پتاسیم 28 درصد به محیط اضافه می کنیم که با کلسیمی که در محیط است واکنش می دهد و اگزالات کلسیم تشکیل می دهد و اثر مزاحمت کلسیم را حذف می کند.

اگر اگزالات پتاسیم استفاده نموده ایم ضریب 1/9 را 1/7 می گذاریم.

برای تعیین اسیدیته:

N1NaOH×V1==

وقتی که گرم اسیدلاکتیک را بدست آوردیم :

 

 

 

نتیجه گیری:

وزن شیر : 10.13 گرم

vB=.3

V1= 1.1

%Pro=1.9(1.2-.3)=1.71

.1*1.1= =.0099g

روش کلدال:

وزن نمونه :1.46 گرم

 

 


 

v     آزمایش پنجم: تقطیر کلدال                                                    8/8/89
بالن حاوی نمونه حذف شده را اول مقداری آب مقطر به آن اضافه کرده تا هم نمونه حل شود و هم حلال رقیق شود.
اگر بالنی کلدال بزرگ بود تا 200 – 250 سی سی آب مقطر می توانیم اضافه کنیم اگر بالن کوچکتر بود حجم آب کقطری که اضافه می کنیم 120 تا 130 سی سی می باشد.
نحوه اضافه کردن آب مقطر:
بالن حجم کلدال یک تکیه گاه برای آن پیدا می کنیم و آب مقطر را داخل مزور می ریزیم و آرام آرام آب مقطر را به طوری که بالن را می چرخانیم اضافه می کنیم تا گردن بالن هم با این کار کامل شسته شود.


حدود 50 سی سی از این آب مقطر را اول اضافه می کنیم، اگر نمونه حل شد بقیه آب مقطر را هم اضافه می کنیم اگر نمونه محکم داخل بالن چسبیده و خوب حل نمی شود بالن را روی حمام آب گرم نگه میداریم تا با حراراتی که اعمال می کنیم نمونه حل شود.
چون داخل بالن اسید داریم و آب مقطر را روی اسید غلیظ می ریزیم باید آرام آرام آب را اضافه کنیم.

سیستم تقطیر را آماده کرده و چند تکه فلز روی داخل بالن می اندازیم، از لحظه ای که فلز روی را داخل بالن می اندازیم واکنش آن با سود شروع می شود و گاز هیدروژن تولید می کند.


حال اگر وصل کردن بالن را به تاخیر بیندازیم فلز روی مصرف میشود و موقعی که سود را اضافه می کنیم و انجایی که می خواهیم فلز روی گاز هیدروژن تولید کند و یک حالت قلیان تولید کند و آن سود یک لایه غلیظ و سفت تشکیل ندهد اگر این کار را نکنیم فلز روی مصرف می شود و این کارها صورت نمی گیرد.

قیف یک میله دارد که وقتی بالا می کشیم مسیر آزاد می شود و سود وارد بالن می شود، سر قطره چکان حتما باید داخل اسید بوریک باشد.


وقتی این سیستم را آماده کردیم 4 تا 5 تکه فلز روی داخل بالن می اندازیم و بعد سریع آب را می بندیم حال 5 برابر اسید مصرفی سود اضافه میکنیم. هر چقدر که جاشود سود را داخل قیف می ری زیم و میله قیف را آرام بلند می کنیم طوری که سو خیلی آرام و قطره قطره از این دو راهی عبور کند و داخل بالن بریزد. در طول ریختن سود باید سرعت ریختن سود را رعایت کنیم و کم و زیاد نکنیم.


چون سود غلیط، اسید هم غلیظ هست و سریعا با هم واکنش می دهند و فشار گاز داخل بالن بالا می رود حال اگر سرعت ریختن سود را کم بکنیم شدت واکنش یک باره کم می شود و فشار داخل بالن کم می شود و حالت خلاء ایجاد می کند و اسید بوریک از داخل ارلن به داخل بالن برمی گردد. پس باید ریختن سود یک نواخت و ملایم باشد و همه سود را به همین ترتیب اضافه می کنیم در نهایت که سود تمام شد با آب مقطر قیف را پر می کنیم تا گاز خارج نشود و میله را در جای اولی خود قرار دهیم.


تمام مراحل اتصال را با گریس نسوز (سیلکون) اغشته می کنیم و بعد شعله را روشن کرده تا به جوش بیاید و وقتی به جوش افتاد شعله را تنظیم می کنیم طوری که جوشیدن مداوم و یکنواختی داشته باشیم، اگر شعله خیلی زیاد باشد محتویات داخل بالن کف می کند و بالا میاید، اگر شعله کم باشد یا وسط کار شعله خاموش شود مکش ایجاد می شود و اسید بوریک به بالن برمی گردد.

ابتدایی کار که اسید بوریک 2 درصد با متیل رد ریختیم رنگ محیط قرمز می شود، وقتی که نمونه را شروع به حرارت دادن کردیم ازت نمونه به صورت امونیاک تبخیر می شود و عبور می کند به داخل مبرد و به صورت NH4OH کندانس می شود و وارد اسید بوریک می شود و تولید بورات آمنیوم میکند.چون محیط قلیای می شود پس رنگ محیط زرد می شود.


این تقطیر را تا زمانی ادامه می دهیم که محتویات ارلن به 150 سی سی برسد در این نقطه همه ازت از نمونه خارج شده و در ارلن جمع می شود.

برای خاموش کردن سیستم ارلن را از زیر قطره چکان در می اوریم و سر قطره چکان را با مقداری آب مقطر می شویم حال شعله را خاموش کرده تا مکش ایجاد نشود.
سپس ارلن را با
HCL 0/1 تیتر می کنیم، برای نمونه شاهد که ساکروز هست و نمونه گلایسین که ریکاوری هست به همین ترتیب عمل می کنیم

آزمایش DYE-Binding:
نمونه شیر خشک(نمونه مجهول) که وزن شده را داخل آب گرم حل می کنیم سپس سرد می کنیم و به حجم سرد می رسانیم.
و از این 100 سی سی،5 سی سی را بر می داریم و دوباره به حجم 100 میرسانیم حال از این نمونه 5 سی سی را بر می داریم و 8 سی سی رنگ
orange-g به آن اضافه می کنیم و داخل لوله سانتریفیوژ می ریزیم کمی صبر می کنیم تا کمپلیس رنگ و پروتیئن تشکیل شود.
بعد داخل سانتریفیوژ می گذاریم و با دور 2500تا 3000 به مدت 5 تا 10 دقیقه می گذاریم بماند.بعد از این زمان لوله سانتریفیوژ را در می اوریم که داخل این لوله رسوبات سفید رنگ ایجاد شده که کمپلس رنگ و پروتیئن می باشد.

از محلول رنگی زلال رویی داخل این لوله 3 سی سی برمی داریم و به حجم 100 می رسانیم و داخل دستگاه اسپکتوفتومتر در طول موج 485 می گذاریم و میزان جذب آن را می خوانیم.(Ds)
حال همزمان با نمونه یک نمونه شاهد هم کار می کنیم (شاهد مثل همین است فقط به جای شیر 5 سی سی آب مقطر دارد) و میزان جذبش را می خوانیم(
D0).
سپس این دو را از هم کم می کنیم و منحنی آن را رسم می کنیم.
باید یک تعداد نمونه با درصد پروتیئن مختلف داشته باشیم و جذبشان را پیدا کنیم بعد
D0 را از آن کم بکنیم و روی محور Yها بگذاریم و بعد منحنی را رسم کنیم.

 


v آزمایش ششم: اندازه گیری فیبر                                            15/8/89

مقدمه:

در دهه 70در کشور های پیشرفته و صنعتی یکسری بیماری های مثل بیماری های قلبی سنگ صفرا،سرطان روده بزرگ وناراحتی های کبدی شیوع پیدا کرد، گرچه بیماری خیلی در این کشورها دیده می شود بعد ازبررسی مشاهده شد که در رژیم غذایی آنها مواد غذایی گیاهی کمتراستفاده می کنند از همان زمان در مورد اثرات مثبت این ترکیبات تحقیق کردند .

اولین تعریفی که برای فیبر کردند : فیبر را اجزای گیاهی گفتند که در مقابل هیدرولیز قلیایی واسیدی مقاوم است و به آنCrud fiber گفتند.         

Crud fiber :شامل سلولز +لیگنین می شود و ترکیب  Crud fiber  راAOAC ا(ز مراجع مهم درآنالیز موادغذایی است) اعلام کرد بعد از تحقیقات انجام شده مشاهده شد که سلولز و لیگنین نمی توانند عامل این همه تاثیرات مثبت در سلامتی باشد و بنابراین تعریف را عوض کردند  وبا جای Crud fiberاز Dietary Fiber استفاده کردند .

Dietary fiber شامل:سلولز + لیگنین +همی سلولزاست

این ترکیبات تحت دو مکانیسم اصلی تا ثیرات خود را روی سلامتی اعمال می کنند :

Water binding-2                                           -adsor ption-1

:Adsorption نمونه بارز آن کلسترول است ترکیبات فیبری هضم و جذب  نمی شود می تواند ترکیباتی مانند کلسترول را در سطح خود جذب و با خود دفع کنند .

:Water binding خاصیت جذب آب دارد مثلا سبوس گندم در خود آب جذب می کنند بنا بر این کمک می کند به حرکات دودی دستگاه گوارش .

ترکیباتی  که در گروه همی سلولزاند ترکیبات متنوعی هستند در واقع کربن هیدراتهای غیرنشاسته ای غیرسلولزی اند که درساختمانشان اسید و گروه های غیر قندی دارند مثلا پنتوزان های محلول ونا محلول –پکتین –ترکیبات صمغی که  جزء این گروه اند.

 

 

 

 

 

 

 

 

شرح آزمایش :

Crude  fiber

3-5 گرم از نمونه هموژن کرده ویکنواخت را انتقال می دهیم به بشر و در مرحله اول روی نمونه در بشر 200میلی لیتر اسید سولفریک 1.25 % داغ اضافه می کنیم  وقتی اسید اضافه کردیم می گزاریم روی حرارت و از زمانی که شروع کرد به جوشیدن باید  بگزاریم 30 دقیقه در اسیددر حجم ثابت بجوشد ونباید نمونه از جوش بیفتد یعنی روی بشر نگاه می کنیم و سطح را مشخص کرده و هر وقت سطح کم شود ارام ارام اب مقطر را با پیست اضافه می کنیم .

و بعد از نیم ساعت روی پارچه صاف می کنیم و رسوباتی که روی پارچه می ماند با اب مقطر داغ شستشو می دهیم تا اسید خارج شود .

همین طور که شستشو می دهیم فیبر خودش همین طور یه خورده پرت دارد وباید رسوبات را به وسط پارچه بیاوریم و دوباره رسوبات را به بشر انتقال دهیم .این بار 200 میلی لیتر سود 1.25% داغ  اضافه می کنیم و دوباره از لحظه جوشیدن 30 دقیقه زمان می گیریم ودر حجم ثابت  و مجددا رسوبات را صاف می کنیم و با اب داغ شستو شو می دهیم تا باقی مانده های سود پاک شود ،سپس یک مرحله با هیدروکلریک اسید 1% رسوبات را شستشومی دهیم تا مطمئن شویم تمامی سود نمونه خنثی شدهو یک مرحله دیگر با اب مقطر سرد رسوبات را شستشو می دهیم ، در مرحله اخر با مقداری الکل رسوبات را شستشو می دهیم و حالا رسوبات را انتقال می دهیم به کروزه گوچ (GOUCH)وکروزه را روی یک تکه کاغذ می گزاریم تا الکل های اضافی که ته کروزه گوچ است خارج شود .

حالا کروزه اماده است که انتقال دهیم به آون 100-105 درجه وبگزاریم در اون خشک شود وبعد نمونه را در می اوریم در دیسکاتورسرد و وزن می کنیم و حالا املاح و سلولز و لیگنین در کروزه داریم (W1).

سپس روی شعله می سوزانیم و بعد انتقال می دهیم به کوره 500درجه و به مدت 2-3 ساعت در کوره بماند سپس خارج می کنیم و در دیسکاتور سرد و وزن می کنیم(W2)                                                                                                       سپس با استفاده از رابطه زیر درصد Crude  fiberرا بدست می آوریم.

%crude  fiber=  ×100

Dietary Fiber :

1این آزمایش را به دو روش اندازه گیری می کنند که شامل :

1)NDF

2)ADF

1تا 2 گرم نمونه را وزن می کنیم و به ارلن سر سمباده ای(روداژدار) انتقال می دهیم.

برای NDF:100 میلی لیتر از NDF و نیم گرم سولفیدسدیم و 2میلی لیتر دکالیت داخل ارلن می ریزیم

برای ADF: 100 میلی لیتر از ADFو 2 میلی لیتر دکالیت را داخل ارلن می ریزیم

توجه:در ADFچون به اندازه کافی اسید وجود دارد از سولفیدسدیم استفاده نمی کنیم.

حال هر دو را روی حرارت می گذاریم و روی آنها مبرد می گذاریم و به مدت نیم ساعت جوشیدن ملایم و یکنواخت انجام میدهیم ،سپس دو پارچه که وزن کردیم را بر میداریم و محلول ها را صاف میکنیم و بعدبا آب مقطر داغ  شستشو رسوبات را انجام میدهیم سپس مقداری الکل روی آنها میریزیم.

حال لبه پارچه را برگردانده و روی فویل میگذاریم تا سنگین شود(موقع آون گذاری رسوبات از آن خارج نشود)سپس نمونه را در آون 70تا80 درجه گذاشته تا رسوبات خشک شوند ،حال نمونه را وزن می کنیم.

رسوباتNDFشامل :همی سلولز،سلولز،لیگنین

 رسوبات ADF  شامل: سلولز،لیگنین

حال اگروزن رسوبات را از هم کم کنیم مقدار همی سلولز بدست می آید (در صورتی که وزن نمونه های که برداشتیم یکی باشد)ولی اگر وزن متفاوت بود درصد هر کدام را بدست می آوریم سپس از هم کم می کنیم و با استفاده از رابطه زیر درصد همی سلولز را بدست میآوریم:

=درصد همی سلولز

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری :

Crude  fiber

W1=29/07

W2=26/09

W3=3gr

%crude  fiber=  ×100                           = 99.33

Dietary Fiber:

وزن پارجه NDF :3.19 گرم

وزن پارجه ADF :3.07 گرم

وزن رسوبات ADF:4.11 گرم                                                                                                                                                                   

وزن رسوبات NDF:4.41 گرم

گرم 1.22=3.19 -4.41 = وزن NDF

                 مقدار همی سلولز   18/=1.04-1.22

گرم 1.04=4.11- 3.07=  وزن ADF

درصد همی سلولز     18% = 100 × 

 

تفسیر نتایج:

به نظر این گروه درانداه گیری فیبرغذایی استفاده ازروشDitery fiber  به دلیل اینکه علاوه بر سلولز و لیگنین همی سلولز را نیز به ما می دهد بهتر است.

 

 

 

 

 

 

v آزمایش هفتم: اندازه گیری نمک                                  22/8/89

 

مقدمه:

نمک به طور طبیعی در موادغذایی موجود نیست وخودمان به صورت دستی اضاف می کنیم.

اهداف استفاده از نمک:

1)      اولین هدف برای استفاده از نمک در محصولات طعم

2)      دوم تا ثیر رئولوژیک محصول مثلا در خمیر نان با پیوند الکترواستاتیک در سطح خمیرمی دهد و استحکام ساختمان خمیر را بالا می برد .

3)      نمک را به صورت آب نمک در کنسرو سازی برای انتقال درجه حرارت استفاده می  کنند .

4)      اضا فه کردن نمک باعث کاهش aw  جلو گیری از رشد میکرو اورگانیسم می شود.

روش های اندازه گیری نمک :

1)    روش د ستگاهی               2) روش شیمیایی

اگر از روش های دستگاهی استفاده شود مثلا از دستگاه flam photometr  که مقدار سدیم را برای ما اندازه گیری می کند که معمولا برای مقادیرخیلی کم نمک ازاین روش استفاده می کنند .

ولی چون در مواد غذایی نمک را به صورت دستی اضافه می کنند، معمولا مقدارنمک زیاد است بنابر این بیشتر سراغ روش شیمیایی می روند که روشهای ارزان تری اند .در روش های شیمیایی نمک در واکنش دخالت دارد و کلا روش های شیمیایی به روش های Argento  metric می گویند.

روش های شیمیایی:

الف) روش  mohr                  ب)روش vol hard                    ج) روش fa jan

 

 

 

 

 

 

 

 

شرح آزمایش:

Mohrروش :

 برای روش اول نیترات نقره را استاندارد می کنیم(تعیین نرمالیته تجرتی نیترات نقره )،پس دو تا تیتراسیون انجام میدهیم :

یکی استاندارد کردن نقره نیترات و دیگری استاندارد نمونه است.

برای استاندارد کردن نقره نیترات، 10mm NaCl  با غلظت مشخص را با پیپت حجمی برمی داریم ودرارلن می ریزیم 1mمعرف کرومات پتاسیم 05/ می زنیم و با نیترات نقره تیتر می کنیم تا جایی که برسیم به رنگ قرمز:

بورت  V ×(  تجربی  10=N( N1V1=N2V2→/05.

  2-3 گرم ازنمونه پنیر را در بشر وزن می کنیم ،سپس از این نمونه عصاره نمکی را باید بگیریم و به همین دلیل 60-70 درصد آب مقطر اضافه می کنیم و با یک میله شیشه ای پنیر رو در اب حل می کنیم و می گزاریم محلول در بشر ثابت شود و آن محلول رویی را می بریم روی صافی که زیر ان بالن حجمی 250میلی لیتر گذاشته ایم ، و صاف می کنیم و ته مانده پنیر را اب مقطرداغ می زنیم و بازصاف می کنیم مثل حالت قبل ومی گذاریم دو فاز شود ودوباره  روی صافی صاف می کنیم وچندین بار این کار را تکرار می کنیم تا مطمئن شویم نمک نمونه در امده است .

برای اینکه مطمئن شویم که رسوبات روی صافی همه نمک ان در امده یک شیشه ساعت برمی داریم یک مقدار نیترات نقره روی آن می ریزیم اکر نمک نباشد نیترات نقره شفاف است اگر حاوی نمک بودند انجایی که قطرات می افتد ذرات کلوئیدی کدررنگ تشکیل می شود و اگر این اتفاق افتاد یعنی باید باز هم شستو شو دهیم .

حال بالن را زیر آب سرد سرد می کنیم و به دمای محیط می رسانیم و بعد به حجم می رسانیم  و حالا عصاره نمکی آماده است .

10 میلی لیتراز عصاره نمکی نمونه +1میلی لیتر معرف کرومات پتانسیم بر می داریم و بعد با نیترات نقره تیتر می کنیم تا به رنگ قرمز آجری برسیم مشابه تیتراسیون نیترات نقره و بعد حجم مصرفی رو یاد داشت می کنیم و با استفاده از رابطه  زیر مقدار نمک را بدست می آوریم.

 

Agno3N1×V1=

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری :

نمونه پنیر=2.5gr

 

بورت    V=10.2

 

نمونه    V=1.1                                 

 

N1 V1= N2 V2

 

.05 ×10= N×10→تجربیN=.049

 

1.1×.049=

 

 

.00315 =.07875=

 

تفسیر نتایج:

به نظر این گروه باتوجه به نتایج بدست امده روش MOHR بهتر است چون هم نسبت به روش VOLHRDساده تر وهم زمان کمتری صرف کار کردن می شود .   

 

 

 

 

v آزمایش هشتم: اندازه گیری کلسیم                                          29/8/89

مقدمه:

مقدار کلسیم در مواد غذایی معمولا خیلی زیاد نیست و اگر بخواهیم به محصولات غذایی اضافه کنیم به صورت کلرید کلسیم در پنیر سازی و کمپوت سازی و مربا های رژیمی سیستم های تولید ژل استفاده می شود .

کلسیم در مواد غذایی به دو صورت اندازه گیری می شود :

1.دستگاهی

2. شیمیایی  ←(1.مستقیم 2.غیر مستقیم )

روش دستگاهی: که اتم هارا به صورت اتم های گازی و تهیج شده در می اورند وزمانی که این اتم ها به حالت پایه بر می گردند از خود نورتولید می کنند که با اندازه گیری شدت نور ساطع شده می توانیم میزان کلسیم را حساب کنیم .

شیمیایی: که دو نوع است :

مستقیم : در واقع یک نوع تیتراسیون کمپلکس است که اول نمونه تبدیل به خا کستر و بعد خاکستر تولید شده حاوی املاح است و یکی از املاح کلسیم است

 شرح آزمایش:

اول 3-5 گرم نمونه را خاکستر می کنیم و بعد کروزه حاوی خاکستر را میگذاریم در یک بشر 200میلی لیتری هیدروکلرویک اسید 1به1، 1000سی سی می ریزیم داخل کروزه جوری که پر شود و اضافی بریزد داخل بشر و حالا بشر را می گذاریم روی هیترو برای اینکه حجم در طی حرارت دهی ثابت بماند یک شیشه یا پتری دیش روی بشر قرار می دهیم به مدت نیم ساعت حرارت دهی را انجاممی دهیم .

سپس در طی حرارت دهی اگر کاهش حجم پیدا کردیم با یک پیست اب مقطر را از دیواره بشر ارام ارام اضافه می کنیم زمانی که نیم سا عت تمام شود بشر را بر می داریم و زیر هود سرد می کنیم با یک انبرکروزه را در می اوریم هرچه در آن است خالی می کنیم ،در یک بشر  دا خل وبیرون کروزه را با اب مقطر شروع می کنیم به شستشو داخل بشر تا مطمئن شویم نمونه ای داخل کروزه نماند ه ودر ودیوار بشر و به علاوه شیشه ساعت را داخل بشر شستشو می دهیم .

محتویات بشر را انتقال می دهیم به یک بالن 250 و به حجم می رسانیم و اگر نیاز بود سرد و بعد به حجم می رسانیم .

سپس یک استاندارد کربنات کلسیم با غلضت 1میلی گرم کلسیم اماده می کنیم از این استاندارد 10سی سی انتقال می دهیم به ارلن و PH را روی 12 تنظیم می کنیم و برای تنظیم از سود استفاده میکنیم ، سود را نباید یک دفعه اضافه کنیم و باید قطره قطره اضافه کنیم و با کاغذ PH متر کنترل می کنیم تا زمانی که برسد به 12.

سپس می اییم معرف پوراپورات امونیم اضافه می کنیم و می بریم تیترمی کنیم باΤΑED تا وقتی که رنگ محیط بنفش شود پایان تیتراسیون وحجم مصرف شده را یاداشت می کنیم .(مربوط به استاندارد )

برای نمونه:

25 سی سی از نمونه برمی داریم و بعد PH ان را تنظیم می کنیم روی 12چون محیط اسیدی است  مصرف سود اینجا بیشتراست و با نوک قاشقک معرف پورپورات امونیوم را اضافه می کنیم و بعد تیترمی کنیم تا برسد به رنگ بنفش و حالا حجم مصرفی EDTA را یاداشت می کنیم.  

روش غیر مستقیم :

3-5 گرم نمونه را وزن می کنیم و بعد داخل یک بشر 400یا 500 می ریزیم و بعد می بریم زیر هود و20 سی سی HCL غلیظ اضافه می کنیم و می خواهیم نمونه هضم شود.می بریم 45دقیقه الی1 ساعت در حجم  ثابت حرارت می دهیم  وHCL اتصالات کربن را ازاد می کند و رنگ محیط تیره می شود .

HCL اکسید کننده خوبی نیست بعد 1ساعت زیر هود می گذاریم و شیشه ساعت و دیواره بشررامی شوریم تا از بخار کردن بیفتد و حالا 4سی سی اسید سیتریک غلیظ اضافه می کنیم و بعد به مدت 20-30 دقیقه حرارت دهی می کنیم .

اسید سیتریک کربن را اکسید می کند و به صورت دی اکسید کربن اکسید وCO  از محیط خارج می کنند تا به یک رنگ

زرد زلال در محیط برسیم و حالا در محیط اسید نیترو تولید شده است و اب مقطر به در ودیوارها می ریزند تا از بخار کردن بیفتد ر خنک شود و بعد 2-3 قاشق پر اوره اضافه می کنیم و دو باره می گزاریم 10-15 دقیقه حرارت ببیند تا اسید نیترو در محیط تجزیه و خارج شود .

و بعد از این 10-15 دقیقه حرارت دهی زیر هود سرد می کنیم جوری که از بخار بیفتد و ادامه سرد کردن را زیر شیر سرد انجام می دهیم .

از 250 سی سی که در بالن داریم 150 سی سی ان را بر می داریم و PH ان را روی 4-5 تنظیم می کنیم اگر اسیدی باشد رسوبات تشکیل شده در اعمال حرارت حل می شود .

150 سی سی داخل بشر را چند قطره متیل اورانژ اضافه می کنیم و شروع می کنیم کم کم سود به  محتویات بشر اضافه می کنیم تا جایی که معرف یک رنگ پرتقالی در محیط پیدا کند ولی باز هم با کاغئذ PHمتر چک می کنیم .

حالا بشر را می بریم می گذاریم روی حمام اب  گرم و( اگزالات امونیوم را گذاشتیم روی اب داغ چون باید داغ مصرف شود) و 150 سی سی اگزالات امونیوم داغ را ارام ارام به محتویات بشر اضافه می کنیم و همواره با میله شیشه ای هم میزنیم .بعد همان طور میله شیشه ای را در بشر می گزاریم بماند و به مدت 20 دقیقه می گذاریم روی حمام  بماند،بعد از 20 دقیقه می گذاریم روی کا غذ صافی و نمونه را روی کاغذ صافی صاف می کنیم .

رسوبات روی کاغذ صافی را جمع کرد وبا  اب مقطر4 درجه  می شوریم که کمک می کند معرف متیل اورانژ شسته شود و هم اگر ناخالصی هایی در محیط  اسید است مانند اگزالات منیزیم در محیط پاک و خارج شود و حالا کاغذ صافی را در یک بشر می گذاریم .100سی سی اسید سولفریک 1به8 داغ می ریزیم روی کاغذ صافی  لایه های کاغذ را با میله شیشه ای باز می کنیم تا کامل شسته شود و حالا این را انتقال می دهیم به بالن 250 و بعد از سرد کردن به حجم می رسانیم ،وقتی اسید سولفوریک و اگزالات تبدیل می شود به اسید اگزالیک و اسید اگزالیک در واکنش شرکت می کند ودر مر حله بعد از این نمونه که به حجم 250 رسید 25 سی سی از نمونه می ریزیم در ارلن روی شعله حرارت می دهیم و بعداز داغ شدن می بریم با پرمنگنات پتانسیم تیتر می کنیم تا رسیدن به رنگ صورتی که در محیط 30 ثانیه پایدار است .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری :

روش مستقیم:

حجم مصرفی برای نمونه =7.9ml                                                              مقدار نمونه که برداشتیم=20 سی سی

حجم مصرفی برای استاندارد=7.6 ml

EDTA                   Ca

7.6                        10mg                     x=10.3920 سی سی در 

7.9                            x                                                                

10.39 ×12.5=129.8 250 سی سی در


 

 

روش غیر مستقیم:

پرمنگناتV=2/6                              =v×m=2/6×/05=/13 میلی مول پرمنگنات

            325= gr ca.                                   =/13× =/325 میلی مول اسید اگزالیک

Mgca=/013×1000= mg

 

تفسیر نتایج:

به نظر این گروه در انازه گیری کلسیم روش غیر مستقیم نسبت به روش مستقیم روش مناسب تری است چون هم تیتراسیون نهایی ساده ترو بهتر می توان حجم پرمنگنات مصرفی برای نمونه را تشخیص داد. 

 

v آزمایش نهم:  اندازه گیری درصد قند.                               13/9/89

قند یک ترکیب مهم در صنایع غذایی به شمار می رود و عامل طعم دهنده و قوام دهنده در محصولات استفاده می شود . در ضمن از قند به عنوان عامل اتصال حرارت به صورت شربت یا سیروب کاربرد دارد. همچنین عامل رنگ و عطر و طعم در مواد غذائی است. یکی دیگر از دلایل استفاده از قند عامل کارمیلازاسیون (رنگ قهوه ای محصول ) می باشد.

شرح آزمایش:

یکی از روش های اصلی lain ey none یا روش فهلینگ است.

اولین کاری که می کنیم محصول قندی یا عصاره قند را نمونه می گیریم که ترکیبیاتی که داریم در این آزمایش فقط قندهای احیاکننده را می توان اندازه گیری نمائیم .

PH مربا pH اسیدی است که نیاز به استریل کردن ندارد( به خاطر pH پائین و غلظت بالا )

که pH مربا و حرارتی که می دهیم باعث هیدرولیز ساکاروز می شود که ساکاروز شکسته می شود به گلوکز و فروکتوز (در قند احیا) که اصطلاحا تبدیل و تجزیه حاصل از قند ساکاروز را اینورت گویند که بعد از هیدرولیز ما ساکاروز+ قنداینورت (گلوکز و فروکتوز) خواهیم داشت که مجموع آنها قند کل نمونه را به ما می دهد. چون نمی توان ساکاروز را اندازه گیری کنیم، در مرحله بعد ساکاروز را هیدرولیز می کنیم (با اضافه کردن اسید ) که از مجموع آنها قند کل بدست می آید.

تهیه عصاره =1) عصاره قبل از هیدرولیز (اسید آن اضافه نمی کنیم)

                   2) عصاره بعد از هیدرولیز ( اسید به آن اضافه تا ساکاروز بشکند)

1- عصاره قبل از هیدورلیز gr3-2  در ارلن توزین  آب مقطر cc50  تنظیمPH  بنماری 50  صاف می کنیم  خنک می شود  به حجم می رسانیم.

2- عصاره بعد از هیدرولیز g3-2  توزین در ارلن  آب مقطر cc50  بنماری 50 درجه  صاف کنید  ml5-4 داخل بنماری 70 درجه  زیر آب سرد خنک کنید  pH=5-6  pH( باید خنثی نمائیم برای خنثی کردن pH از بی کربنات سدیم اضافه می نمائیم (پودر))  ارلن را داخل بالن 250 و به حجم می رسانیم .

- در بنماری باید pH را چک نمائیم که pH باید خنثی (با کاغذ pH متر باید زرد باقی بماند) تا دیگر هیدرولیز صورت بگیرد .

- اگر بیش از حد اسید HCLدر مجاورت قند قرار گرفت ممکن است علاوه بر هیدرولیز ساکاروز، گلوکز و فروکتوز را نیز بشکنند.

- زمانی که از بی کربنات استفاده نمائیم ، چونCO2  دارد اگر زیاد بریزیم کف می کند و سر ریز می نماید پس باید آرام آرام بریزیم و تا زمانی که بی کربنات در محیط کف تولید نماید یعنی ph اسید است و باید بی کربنات اضافه کنیم تا دیگر کف نکند .

- از مخلوط دو محصول فهلینگ B,A استفاده می نمائیم که به نسبت مساوی و مخلوط برای اندازه گیری قند از آن استفاده می نمائیم .

نکته :  

1)ماده ای که اندازه گیری نماییم در بورت است (یعنی همان عصاره ها) و محلول فهلینگ ما در ارلن است.

2) تیتراسیون داغ است یعنی در زمان تیتراسیون باید شعله باشد.

3) برای هر عصاره باید تیتراسیون را دوباره انجام دهیم قند 2 بار استاندارد نیز 2 بار انجام می دهیم.

در استاندارد:

هرml100 ،mg 200 قند استاندارد است  داخل بورتcc50

یک ارلن بر می داریم و مخلول فهلینگ را در آن می اندازیم (ml10)

سپس 2-3 سنگ جوش را داخل ارلن می اندازیم بعد شیر بورت را باز و cc15 از محلول قند اینورت را از بورت داخل ارلن می اندازیم بعد ارلن را روی شعله می گذاریم (حرارت باید بالا باشد تا در عرض حداکثر 60 به جوش آید ) بعد از اینکه به جوش آمد min1 زمان روی شعله قرار گیرید بعد از یک دقیقه در نزدیک های انتهای min1 معرف می زنیم   (8-7 قطر متیل بلو) .

سپس زیر بورت تیتر می دهیم. (در ارلن حباب های آبی دارد) باید حباب های آبی ، بی رنگ شود  پایان تیتراسیون. برای نمونه استاندارد و قبل از هیدرولیز بعد از هیدرولیز باید برای هر کدام کارهای بالا را دو بار انجام می دهیم .

تیتراسیون دوم:

کارهای بالا انجام می دهیم تا 2-3 سنگ جوش (پرل) 90% از حجم مصرفی تیتراسیون قبل را داخل ارلن می ریزیم .

بعد ارلن را روی شعله و min2 زمان می دهیم  متیلن بلو می زنیم و سپس در زیر بورت تیتر می نمائیم تا رنگ حباب ها بی رنگ شود.

- از قندهای احیا کننده (e می گیرند) عامل آلدهید داریم را در محیط CU2+ داریم بنابراین قند احیا کننده e به cu می دهد و مس را اکسید می نماید، cu که باعث رسوب مس می دهد ( ) که  آجری رنگ است.

- متیلن بلو در محیطی که اکسید باشد رنگ  آبی و اولین قندهای احیا کننده ای که در محیط آید باعث می شود متیل بلو آبی شود.

- فهلینیگ b  دارای تارتارات مضاعف سدیم و پتاسیم است و کمک می کند به اکسید ،که تارتارات اجازه نمی دهد CU(OH)2 تولید شود.

- اگر بعد از اضافه کردن cc15 و حرارت دهی و اضافه کردن مصرف آبی نشد یعنی اینکه  قند اینورت ما غلیظ است و باید رقیق کنیم.

- اگر همه cc50 به بورت مصرف شد و رنگ آن آبی بماند و بی رنگ نشود یعنی نمونه رقیق است و باید دوباره انجام دهیم.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

نتیجه گیری:

نمونه اولیه استاندارد:   28.6 ml             26.6ml               27.6ml                      

1.8 gعصاره قبل از هیدرولیز: 21ml               20.1ml           20.55ml

1.36gعصاره بعداز هیدرولیز: 27.7ml             27.3ml          27.5ml

عصاره بعد را 50% رقیق کردیم:

برای استاندارد

 

 

 

برای نمونه قبل:

 

                                      36.93=   36930.5  =                          265.5 ×2.5= 664.7

 

برای نمونه بعد:

 

 

 

                                                                               72.72=72720.2=                 989  =2.5×395.6=2×197.8

35.79=36.93-72.72

 

درصد کل قند 70.93=36.93+34=35.79×95%

 

v     آزمایش دهم:اندازه گیری درصد ویتامین c                         89/9/20     

مقدمه

ویتامین c یا همان اسید اسکوربیک که با نام علمی ال آسکوربیک اسید از جمله ویتامین های حساس است که به سرعت اکسید می شود ، عوامل اکسید شدن ویتامین c، ph، وجود فلزات،  نور و شرایط خشکی می باشد . ویتامین C در واکنشهای قهوه ای شرکت داد .

همچنین در واکنش اسیداسیون احیا موثر است . این ویتامین اکسید می شود و از اکسید شدن مواد دیگر جلوگیری می کند مثلاً در تهیه کمپوت سیب برای جلوگیری از قهوه ای شدن آنزیمی میوه ها را در ویتامین C قرار می دهند.

روش های اندازه گیری اندازه گیر vit c:

1- indophenol

2- NBS

Vitc در اکسیداسیون حساس است . بنابراین باید سرعت العمل داشته باشیم .

عصاره گیری = میوه    سبزی

برای میوه بالغ 100 بر می داریم  cc50 پایدار کننده TCA (تیزی کلرواستیک اسید )  روی بالن قیف و پارچه صافی قرار می دهیم  میوه را برش و فشار داده تا آب آن روی بالن و تا بالن به حجم 100 برسد.

عصاره برای سبزی: g50 از سبزیجات  انتقال به هاون چینی  cc100 پایدار کننده  ریختن cc50 روی نمونه در هاون و کربیدن آن با نمونه  عصاره درست شده در هاون را با استفاده از قیف و صافی در مزور می ریزیم  اضافه کرده cc50 باقی می ماند.  له کرده مجدد نمونه  فشرد کردن پارچه  خواندن حجم دقیق عصاره از روی استوانه مدرج

1- ایندوفیل = استاندارد vitc ??  cc2 از استاندارد  ارلن رسیدن به رنگ صورتی  تیتر با ایندروفل  cc100 پایدار کننده ها (tca)

Cc10 از عصاره نمونه  انتقال به ارلن و مانند استاندارد انجام می دهیم.

 

ایندروفیل  رنگ آبی تیره دارد بنابراین vitc احیا می کند و رنگ محیط بی رنگ است بنابراین  در پایان  تیتراسیون رنگ صورتی (30 پایدار ) خواهیم داشت

2-NBS: این تیتراسیون یک تیتراسیون ید و متری است .

NBS: استاندارد vitc cc50/ mg1  cc5 از استاندارد در ارلن ml4/0 چسب نشاسته + ml4/0-3/0 اسید استیک + ml1 KI4% + cc6 آب مقطر  تیتر با NBS

Cc5 از عصاره و مانند بالا انجام می دهیم.

زمانی که vitc تمام شد NBS به سراغ KI می رود و e می گیرد .

ودر محیط I آزاد می شود و ید در حضور چسب نشاسته کمپلس می شود که ید با چسب نشساسته رنگ آبی (بنفش) می دهد.

 

نتیجه گیری:

 

استاندارد v=23

2/25= ایندروفیل

 

4/5= v استاندارد =  nbs

6/6= vمصرفی

 

تفسیر نتایج:

به نظر این گروه هر دو روش مناسب است اما روش NBS از لحاظ تشخیص پایان تیتراسیون (رنگ ) مناسب تر می باشد

v  آزمایش یازدهم:اندازه گیری قند به روش              89/9/27                       luff schorl 

5/1-1 از نمونه را توزین کرده

نمونه قبل  gr48/1

نمونه بعد  gr27/1

مانند آزمایش جلسه نهم نمونه ها را عصاره گیری می کنیم

اگر قندی داشته باشیم که احیا کننده نباشد مانند ساکاروز باید آن را هیدورلیز کنیم. مصرف لوف یک اکسید کننده است که اساس آزمایش ما  است محصول لوف ما تشکیل شد از سولفات سس  نسبت به روش فهلینگ قلیا ، ضعیف تر است.

لوف مانند فهلینگ جدول تعیین کرده که می توان میزان قند را به دست آوریم.

اساس تیتراسیون لوف، تیتراسیون ید و متری است که ماده تیتر کننده تیوسولفات است ، اسیدی است و مصرف ما چسب نشاسته است.

دو تیتر انجام می دهیم: 1- ml25 آب مقطر را با ml25 معرف است.

در ارلن می پردازیم + پرل سنگ جوش و می گذاریم روی شعله در عرض min1 به جوش آید و min10 به جوش بعد زیر آب سرد خنک می کنیم خال باید  KI 30% اضافه می کنیم+    3 مولار (برای اینکه محیط را اسیدی کنیم)، حال با تیوسولفات از مولتر داخل به صورت تیتر می کنیم مقداری که تیتر کردیم قهوه ای تیره می شود و تیتر می کنیم تا رنگ داخل ارلن زرد کاهی شود سپس یک میلی لیتر چسب نشاسته می زنیم (محیط آبی) ، تیتراسیون را ادامه تا رنگ شیری رنگ شود – پایان تیتراسیون

حجک تیوسولفات مصرفی برای – y آب مقطر (مصرف تنها)

تیوسولفات سدیم – i2 -

با تیتراسیون اول  در ML25 مصرف را بدست می آوریم.

برای نمونه ها عصاره های قبل- ML25 عصاره + ML25 مصرف- ارلن + پرل حرارت داده ، در عرض min1 نجوشد و min10 بجوشانید، خنک شود مانند نمونه شاهد

حجم مصرفی تیوسولفات برای – x

عصاری قبل(برای مس باقی مانند)

برای عصار بعد مانن همین انجام می دهیم.

V مصرفی تیو سولفات برای عصاره ی بعد x

در عصاره ی ما قند احیا کننده است که با  مصرف واکنش می دهد و  را احیا می کند.

Cu برای مصرف قند= y-x

لوف جدول به ما داده براساس  که صرف قند احیا شده ، شده است .

نتیجه گیری:

Y= 5/21 ، V مصرف شاهد

X= 5/4 ، V مصرفی قبل

X= 5/9 ، v مصرفی بعد

در جدول 17= 5/4-5/21

12، 5/9-5/21

 

37+46% و 51/16+86/29= قند کل%

v    جلسه دوازدهم:اندازه گیری دانسیته یا وزن مخصوص                                    28/9/89

مقدمه:

یکی از امور مهمی که یک مسئول فنی صنایع غذایی باید بتواند محاسبه کند اندازه گیری مقدار دانسیته ی محصولات غذایی می باشد . از آنجائیکه برای پیش بینی مقدار بسته بندی نیاز به دانسیته می باشد باید بتوان دانستیه ی مواد غذایی را حساب کنیم.

شرح آزمایش:

دانسیته ی مایعات:

دانسیته ی مایعات – پیکنومتری  ظروف شیشه ای و حجمی شخصی اند.

Bouyanacy

هیدرومتری

 

وزن پیکتومتر به همراه تولید ؟؟   وزن پیکنومتر به همراه آب مقطر،  وزن ظرف خالی و خشک اگر مایع محصول در آب باشد (آب شکر) مشکلی نداریم.

اما اگر مایع تولید ؟ یا روغن باشد (محلول در آب نباشد) پس باید حتماً ظرف خشک باشد و سپس از مایع مورد نظر پر و وزن را بدست می آوری.

 وزن مخصوص

 وزن مخصوص

روش پیکومتر روش خیلی دقیقی است چون روشی وزش است .

 

 

روش boutancy

وزنه ی مشخص را از زیر قلاب ترازو آویزان کرد . و در هوا توزین می کنیم . (w0) بعد مایع در داخل استوانه ای مدرج با حجم مشخص می ریزیم (v1) بعد وزنه را داخل مایع غوطه ور می کنیم که حجم مایع v2 می دهد. او تغییر اتفاق می افتد 1- حجم بالا می رود  2- وزن نمونه وزنه داخل مایع کاهش پیدا می کند.

 

روش هیدرومتری: روش ساده تری اند چون دستگاه های برای آنها ساخته شده است.

هیدرومترها ستون های مدرجی اند که براساس دانسیته مدرج شده اند و با غوطه ور کردند آنها در مایع مورد نظر می توان دانسیته ی مایع را اندازه گیری . مایغ را داخل مزور می یزیم و هیدرومتر را داخل آن می اندازیم.

هیدرومتر باید غوطه ور باشد در مایع مورد نظر ، سطح مایع رو به روی یکی از اعداد مدرج هیدرومتر خوانده شود./

دانسیته جامدات: ریز دانه ها (شکر ، غله و...)

بزرگ اند و شکل منظم ندارند (سیب زمینی )و در آب حل نمی شوند.

شکل منظم ندارند و در آب حل می شوند.

ریز دانه ها (گندم، شکر )

روش 1- پیکنومتر

2 bulk

1- مثلا گندم ها را تمیز شده – مقداری گندم را روی شیشه ساعت ریخته و مقداری ؟؟روی آن می ریزیم (با آب نمی شود چون گندم به زیر می رود)  ؟؟ را  تخلیه کرده  گندم ها را در آون خشک می کنیم  وزن پیکنومتر را روی ترازو صفر کرده و تعدادی گندم را داخل پیکنومتر توزین می کنیم(w)  روی گندم های داخل پیکنومتر را ؟؟ می زنیم تا وزن ؟؟ و گندم  پیکنومتر را می نویسم ( )  (دانسیته ی تولوئن را داریم از آزمایش اول) wt روی گندم ریخته شده با (w+wp) – w1

 

روش 2 یک ظرف سر صاف را توزین می کنیم .  ، ریز دانه ها به صورت آزادانه داخل ظرف ریخته شود  سر ظرف را سطح می کنیم.  به اطراف ظرف ضربه می زنیم تا کاملاً فشرده نشود  سطحی که نمونه قرار می گیرد  علامت بزنید  وزن ظرف و نمونه w2  ظرف را از نمونه خالی کرده و یک بار ظرف را تا سطح علامت زده پر از آب کرده و توزین می کند.

 یک بار هم ظرف را آب پر می کنیم و توزین کرده   

 

- جامدهای بزرگی که نامحلول در آب اند  سیب زمینی  وزن آزاد هوا بدست می آوریم  سیب زمینی را داخل ظرف آب غوطه ور می کنیم  سیب زمینی d =

- جامدهایی که در آب حل می شوند مثل کیک ، بسیکوئیت که از دانسیته ی یک ریز دانه استفاده می کنیم برای تعیین دانسیته ی کیک

وزن کیک را بدست می آوریم w  وزن ظرف خالی w1  ظرف را از ریز دانه پر می کنیم.  وزن ظرف و ارزن w2  کیک را وسط ظرف گذاشته و اطراف آن را ارزن می ریزیم و وزن w3  وزن ظرف خالی به همراه آب ww

؟=V کیک /وزن کیک = کیک

 ارزن

 وزن ارزن اطراف کیک

= کیک

 


نوشته شده در تاريخ ۱۳٩٠/۱/٢۱ توسط سیدتقی دانیالی
تمامی حقوق این وبلاگ محفوظ است | طراحی : پیچک
فال حافظ